1、前言

氯代碳酸乙烯酯（CEC）在鋰電行業是電解液的成膜添加劑，在化工行業是有機合成的中間體。兩種用法卡的是同一個指標：水。

電解液裏的水會和六氟磷酸鋰反應放出 HF，HF 啃正極材料的表麵、破壞負極那層已經長好的 SEI 膜，電芯化成階段跟著產氣，循環壽命也往下掉。行業裏電解液的水分控製線一般壓在 20 ppm 以下，添加劑是配液時直接稱量的原料，往往卡得更緊。

CEC 這類液態碳酸酯，水分通常在千分之幾的量級，幹燥失重法測不了——樣品本身帶揮發性，烘箱裏跑掉的不隻是水。這個量級的水，常規手段是卡爾費休庫倫法：電解池裏的碘由電解產生，與水按 1:1 反應，法拉第定律把電量直接換算成水的質量，檢測下限能到微克。本實驗用上海榴莲视频黄色污版 JH-C3 卡爾費休水分測定儀（庫倫法）測了三份 CEC 樣品，把進樣、參數和主要誤差來源一並記下來。

本實驗采用上海榴莲视频黄色污版 JH-C3 卡爾費休水分測定儀（庫倫法）完成，配醛酮專用陽極、陰極電解液與雙鉑電極，下文數據與步驟均在該儀器上完成。

2、實驗準備

2.1 試驗設備

JH-C3 的測量範圍 3 µg～1000 mg（H₂O 質量數），檢測精度 0.1 µg，準確度 >99.7 %（1000 µg 純水），電解電流 0～400 mA，電解速度分 6 檔、由儀器按試劑能力自動控製，漂移智能跟蹤。操作界麵是彩色觸摸屏，結果可存 100 條，配專用打印機出條。

2.2 實驗試劑

試劑沒選常規的甲醇基卡爾費休液。原因在基體上：甲醇體係遇到碳酸酯類樣品，酯交換一類的副反應會把背景漂移頂起來，而漂移量是會被算進結果的，樣品越幹、這部分占比越大。醛酮專用試劑針對的就是這類容易起副反應的基體，目的是把背景漂移壓回設定閾值以內——這是後麵 1.478 mg/g 這個結果能站住的前提。

清洗用的配套清洗液與幹燥管矽膠按試劑說明準備。

3、實驗步驟

3.1 樣品測試

裝好試劑之後先跑預電解，把電解池裏的殘餘水電解掉，等漂移值降到 50 µg/min 以下再開始進樣。池內的水沒除淨就進樣，測到的是"樣品水 + 池內水"，這一步省不得。

樣品從密封瓶中取出，用 250 µL 微量注射器吸樣，針外壁用無絨紙擦幹。注射器先在天平上稱重，記下初重；點擊儀器界麵的"係統進樣"，針頭穿過進樣口隔膜、浸入陽極液麵以下，緩慢注入；拔出後再稱一次，兩次稱量的差值就是進樣質量。之後點擊開始測定，終點判定完成，把進樣質量輸入儀器，含量自動算出來。

儀器參數設置如下表。

這些參數裏，漂移值定得越低預電解耗得越久，日常檢驗取 50 µg/min 是速度和準確度的折中；最小電解速率決定接近終點時的加電細分程度，定得粗，終點容易過衝。

3.2 數據計算

儀器按電量換算水量，關係式是法拉第定律：

m(H₂O) = Q × M / (n × F)

式中 Q 為電解消耗的電量（C），M 為水的摩爾質量 18.015 g/mol，n 為每分子水參與反應的電子數（取 2），F 為法拉第常數 96485 C/mol。

樣品的水分含量按下式折算：

w = m(H₂O) ÷ m(樣品)

第一份樣品電解出的水為 303.70 µg，進樣質量 0.2031 g，代入得 1.495 mg/g。三份樣品的折算結果見 4.1。

4、結果與討論

4.1 測試結果

4.2 討論

平行性。 三份樣品折算出來的含量在 1.468～1.495 mg/g 之間，極差 0.027 mg/g，RSD 0.99 %。進樣量從 0.19 g 到 0.26 g 差了三成，水的絕對量跟著從 280 µg 變到 380 µg，但含量基本不動，這說明結果跟著樣品走，不是儀器漂移堆出來的。

影響結果的兩個動作。 一個是注射器掛液。CEC 有點黏，針尖和針外壁容易殘留，兩次稱重之間掛掉一點，進樣質量偏小、含量算出來就偏高，所以進樣前後都要把針外壁擦淨。另一個是漂移閾值。一份 0.2 g 的樣品水量約 300 µg，滴定過程中漂移帶來的疊加誤差在千分之幾，跟實測 RSD 一個量級；把閾值從 50 µg/min 往下壓，重複性還有餘地。

試劑和進樣量怎麽選。 醛酮專用試劑解決了基體副反應的問題，代價是單價高一些、開封後吸潮更敏感，要按說明密封保存。進樣量的取法也有講究：少於 0.1 g，單份樣品的絕對水量掉到 100 µg 出頭，漂移的占比就上來了；超過 0.4 g，一次滴定的時間長，而且高含水樣品容易把電解速度頂到上限。0.2～0.3 g 是這類碳酸酯樣品比較順手的區間。

這個結果意味著什麽。 1478 ppm 對電解液添加劑來說偏高。CEC 在配液時是直接稱量投料的，這部分水會帶進最終的電解液裏，稀釋之後未必超標，但餘量就沒了。來料水分偏高的批次，建議先做幹燥再投料，批次之間也要留出複檢記錄。

數據由上海榴莲视频黄色污版應用實驗室實測提供

5、結語

本實驗采用上海榴莲视频黄色污版 JH-C3 卡爾費休水分測定儀（庫倫法）完成氯代碳酸乙烯酯的微量水分測定，三份平行樣的平均值為 1.478 mg/g、RSD 0.99 %。0.1 µg 的檢測精度和自動終點判定，配上醛酮專用電解液，能把這類碳酸酯基體的背景漂移壓住；6 檔電解速度自動控製，高低含水的樣品不用換參數。樣品密封保管、預電解跑到位、注射器進出稱重這三件事做到位，重複性就能穩住。

上海榴莲视频黄色污版儀器儀表有限公司提供微量水分檢測的儀器配置與方法支持，可按用戶樣品出具實測數據。