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    電位滴定法測定工業矽酸鈉中氧化鈉和二氧化矽的含量

    發布時間:2022/11/8   點擊次數:706
     
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    1  

    矽酸鈉稱泡花堿,是一種水溶性矽酸鹽 ,其水溶液俗稱水玻璃,是一種礦黏合劑。工

    業矽酸鈉分為固體工業矽酸鈉和液體工業矽酸鈉,固體矽酸鈉主要用於製造液體矽酸鈉, 體矽酸鈉主要用於化工原料、填充料、粘結劑、助劑、防腐劑等。因此其品質等級對應用 到了決定作用,如何高效快速的檢測其含量指標是生產廠家非常關心的問題。  該方案依 GB/T 4209-2008  工業矽酸鈉的檢測方法,使用JH-T7 全自動電位滴定儀進行檢測 ,多模塊加 液,避免了更換滴定液的繁瑣步驟, 耗時少,且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差,是 測其含量的優先選擇。

    2  儀器與設備

     

    2.1  儀器

    JH-T7 全自動電位滴定儀,複合 PH 電極 ,恒溫反應釜,恒溫幹燥箱。

    2.2  試劑

    NaOH 標準定液( 0. 1mol/L ),鹽酸標準滴定液( 0.1 mol/L ),鹽酸溶液( 1 mol/L )。

     

    3  實驗方法

     

    3.1  實驗步驟

    1.樣品的前處理工作 :

    1 ) 將收到的樣品放於恒溫幹燥箱 110C幹燥兩個小時 ,取出烘幹後的樣品置於粉碎機中 碎,將粉碎好的試樣置於 110C幹燥箱至質量恒重。

    2 ) 稱取幹燥好的試 1g ,精確值 0.0001g ,放於水熱反應釜中 ,加入 5mL ,置於電熱


    恒溫幹燥箱裏, 180C保溫 2 小時。待實驗完成後,降溫至40C ,用 80C的水溶解試樣, 移至 250mL 容量瓶,定容至刻度線,等待測試。

    2.滴定過程:

    1 )電極標定:用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩衝液校對 PH 電極,以備後續測試。 2 ) 氧化鈉含量測試:

    50mL 移液 250mL 容量瓶中移入 50mL 溶解好的試樣 ,置於滴定杯中 ,滴定杯中 放入轉子,將其置於滴定台上,啟動方法一,使用第一個模塊用標定好的鹽酸滴定液滴定

    PH=4.4 ,到達終點,結束滴定。

    3 ) 二氧化矽含量測定:

    上述滴定驗完成後 ,取下滴定杯 ,加入事先稱量好的 3g±0.1g 氟化鈉 (保證過量) ,使

    溶解 ,然後用 10mL 移液管準確移取 10mL 已經標定好的 1mol/L 的鹽酸溶液(保證過量) , 待混合均勻後 ,啟動方法二 ,使用二個模塊用標定好的氫氧化鈉滴定液滴定至 PH=6.2 ,到  達終點 ,結束滴定。同時做空白實驗 ,在滴定杯中 ,加入 3g 氟化鈉溶解 ,加入已知過量的鹽  酸,然後用氫氧化鈉滴定至 PH=6.2。

    3.2  參數設置

    方法一:

     

    定模式

    點滴定

    定前平衡電位

    6mV

    拌速度

    7

    束體積

    20mL

    預添加體

    15mL

    預攪拌時

    5s

    滴體積

    0.2mL

    滴體積

    0.02mL

    滴電位平衡時間

    4s

    快滴平衡電位

    1mV

    滴電位平衡時間

    4s

    慢滴平衡電位

    1mV

    定終點

    4.4

    控值

    5 (延時 10s )

     


    方法二:

     

     

    定模式

    點滴定

    定前平衡電位

    6mV

    拌速度

    7

    束體積

    20mL

    預添加體

    15mL

    預攪拌時

    5s

    滴體積

    0.2mL

    滴體積

    0.02mL

    滴電位平衡時間

    4s

    快滴平衡電位

    1mV

    滴電位平衡時間

    4s

    慢滴平衡電位

    1mV

    定終點

    6.2

    控值

    6 (延時 10s )

     

    4  結果與討論

     

    4.1  實驗結

    1 )氧化鈉含量測定:

     

     

    品名稱

    樣量

    定體積

    ( % )

    平均含量

    RSD(%)

     

     

    工業矽  1#

     

     

     

    1.00287

    14.417

    23.033

     

     

     

    23.063

     

     

     

    0.1241

    14.438

    23.066

    14.453

    23.090

     

     

    工業矽  2#

     

     

     

    1.00399

    14.402

    22.983

     

     

     

    22.903

     

     

     

    0.5725

    14.257

    22.752

    14.397

    22.975

     


     

    2 )二氧化矽含量測定:

     

     

     

    品名稱

    樣量

    定體積

    ( % )

    平均含量

    RSD(%)

     

    工業矽  1#

     

     

    1.0028 7

    15.971

    78.978

     

     

    79.089

     

     

    0.132

    15.677

    79.185

    15.790

    79.105

     

    工業矽  2#

     

     

    1.0039 9

    16.281

    78.700

     

     

    78.369

     

     

    0.374

    16.860

    78.264

    17.034

    78.142


     
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