1 前言 有機質使土壤中一些氮、磷等營養元素主要來源,並且有些刺激植物生長的物質在其中。 由於它具有膠體的特性,能夠吸引一些陽離子,因而具有保肥力和緩衝性,使土壤保持疏鬆,從而改變土壤物理性質。一般來說,土壤有機物含量多少是土壤肥力高低的重要指標。 該方法操作簡單,滴定速度快,數據重複性良好,準確性相比手工滴定方式大大提高,是研究這類產品的理想選擇。 2 儀器和試劑 2.1 儀器 JH-T6 全自動電位滴定儀 鉑複合電極、 10mL 滴定管 2.2 試劑 重鉻酸鉀溶液( c[1/6(K2Cr2O3)]=1mol/L)、硫酸、硫酸亞鐵標準溶液( 0.2mol/L ) 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 試樣的製備:固體樣品經多次縮分後,取約 100g 研磨並快速通過 0.5mm 的篩子,混勻,放置於幹燥、潔淨的容器中。 試樣溶液製備:稱取試樣 0.5~1g(精確至 0.0001g)於 100mL 燒杯中,加少量水,玻璃棒攪拌均勻,使其溶解,轉移至 100mL 容量瓶中用水定容至刻度。
試樣的氧化 :混勻後立即吸取 5.0mL 試樣溶液於 200mL 磨口三角瓶中,加入 5.0mL 重鉻酸鉀溶液(c[1/6(K2Cr2O3)]=1mol/L)和 10.0mL 硫酸。 將三角瓶與簡易空氣冷凝管連接,至於預熱到 200~230℃的電陶爐上加熱,當冷凝裝置有第一滴冷凝液時開始記時,氧化 10min±0.5min。去下三角瓶冷卻,用水衝洗冷凝管內壁,使三角瓶中溶液約為 60mL。 滴定 :用硫酸亞鐵標準溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀,滴定至電位突躍終點,記下終點體積。 同時用 5.0mL 水代替樣品,做全序空白。 3.2 儀器參數 3.2.1 有機質含量測定: 滴定模式: | 動態滴定 | 最小添加體積: | 0.02mL | 電極平衡時間: | 4s | 預攪拌時間: | 10s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 結束體積: | 20mL | 預滴定添加體積: | 0mL | 第一個終點突躍量: | 300 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
4 結果與討論 4.1 實驗數據
樣品名稱 | 滴定液濃度 ( mol/L ) | 取樣量 ( g ) | 空白 ( mL ) | 滴定體積 ( mL ) | 有機質含量 ( % ) | 平均含量 ( % ) | 有機肥 | 0.297 | 0.8723 | 17.190 | 6.236 | 38.58 | 38.57 | 6.246 | 38.54 | 6.228 | 38.61 |
4.1.2 有機肥有機質含量測定: 4.2 計算公式 4.2.1 有機質含量計算公式: W 式中: W---有機質含量,%;
|