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卡爾費休法測定巧克力中的水分含量

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1 前言

 

巧克力是以可可漿和可可脂為主要原料製成的一種甜食,其含有豐富的鎂、鉀和維他命A 等,因而具有高能值,有提高精神、增強興奮的效果。含水量是一項重要的檢測項目。但是在卡爾費休法測定中,巧克力很難溶解的情況。該方案針對這個難題,用雙層滴定杯通入循環水輔助JH-C3卡爾費休水分滴定進行樣品測試,巧克力加熱溶解,這樣就可以加速實驗速度,有效解決問題。

2 儀器與設備

 

2.1 儀器

JH-C3卡爾費休水分滴定、雙鉑電極、5mL 滴定管單元。

2.2 試劑

卡爾費休滴定劑、無水甲醇。

 

3 實驗方法

 

3.1實驗步驟

1 )準備過程:

用刀片切 2g 巧克力,碾磨成粉末。把水浴裝置和水分儀通過雙層滴定杯連接起來,打開水浴裝置,升高的溫度設置到 50 ,等待儀器升溫。

2 )測試過程

通過水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入溶劑甲醇 40mL 於滴定杯中,溶劑需要沒過電極,設置好參數後,儀器開始預滴定,待儀器處於待機狀態時,點擊係統進樣,打開加


料口橡膠塞,根據樣品消耗滴定液的體積選擇進樣量,迅速加入試樣,立即蓋好橡膠塞,點擊開始測定,用卡爾費休滴定劑滴定至終點,輸入樣品的稱樣量,計算樣品的水分含量。

3.2 參數設置

 

 

攪拌速度

40%

終點

150mv

控製區

240mv

漂移值

50ug/min

混合時間

180s

終止類型:

相對漂移終止

最大加液速率:

5mL/min

最小加液速率:

80uL/min

 

 












3.3 計算公式:

image.png

式中:

X     --為樣品水分含量( % );

V1      --為滴定樣品時消耗的滴定液體積(mL ); m     --為樣品稱樣量( g );

T     --為滴定液的濃度(mg/mL )。

 

 

4 結果與討論

 

4.1 實驗結果


 

 

 

 

樣品編號

 

滴定液濃度 mol/L

 

取樣量 g

 

滴定體積 mL

 

水分含量 %

 

平均水分含量( %

RSD

%

1

 

 

3.010

1.0192

4.689

1.3843

 

 

1.3738

 

 

1.0239

2

1.0108

4.660

1.3814

3

1.0528

4.752

1.3586


 
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