1 前言 巧克力是以可可漿和可可脂為主要原料製成的一種甜食,其含有豐富的鎂、鉀和維他命A 等,因而具有高能值,有提高精神、增強興奮的效果。含水量是一項重要的檢測項目。但是在卡爾費休法測定中,巧克力很難溶解的情況。該方案針對這個難題,用雙層滴定杯通入循環水輔助JH-C3卡爾費休水分滴定儀進行樣品測試,巧克力加熱溶解,這樣就可以加速實驗速度,有效解決問題。 2 儀器與設備 2.1 儀器 JH-C3卡爾費休水分滴定儀、雙鉑電極、5mL 滴定管單元。 2.2 試劑 卡爾費休滴定劑、無水甲醇。 3 實驗方法 3.1實驗步驟 ( 1 )準備過程: 用刀片切 2g 巧克力,碾磨成粉末。把水浴裝置和水分儀通過雙層滴定杯連接起來,打開水浴裝置,升高的溫度設置到 50℃ ,等待儀器升溫。 ( 2 )測試過程 通過水分滴定儀排液裝置,排除殘液,加入溶劑甲醇 40mL 於滴定杯中,溶劑需要沒過電極,設置好參數後,儀器開始預滴定,待儀器處於待機狀態時,點擊係統進樣,打開加
料口橡膠塞,根據樣品消耗滴定液的體積選擇進樣量,迅速加入試樣,立即蓋好橡膠塞,點擊開始測定,用卡爾費休滴定劑滴定至終點,輸入樣品的稱樣量,計算樣品的水分含量。 3.2 參數設置 攪拌速度 | 40% | 終點 : | 150mv | 控製區 : | 240mv | 漂移值 : | 50ug/min | 混合時間 : | 180s | 終止類型: | 相對漂移終止 | 最大加液速率: | 5mL/min | 最小加液速率: | 80uL/min |
3.3 計算公式: 
式中: X --為樣品水分含量( % ); V1 --為滴定樣品時消耗的滴定液體積(mL ); m --為樣品稱樣量( g ); T --為滴定液的濃度(mg/mL )。 4 結果與討論 4.1 實驗結果
樣品編號 | 滴定液濃度( mol/L ) | 取樣量( g ) | 滴定體積( mL ) | 水分含量( % ) | 平均水分含量( % ) | RSD ( % ) | 1 | 3.010 | 1.0192 | 4.689 | 1.3843 | 1.3738 | 1.0239 | 2 | 1.0108 | 4.660 | 1.3814 | 3 | 1.0528 | 4.752 | 1.3586 |
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